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【实验室知识讲坛】常见能力验证结果评价方法

发布者:龙朴香 发布时间:2020-01-07 阅读:

【实验室知识讲坛】常见能力验证结果评价方法


除了检测实验室认可之外,华测实验室能力验证提供认可的业务和相关培训也一直在有条不紊的进行中,为了让用户更好了解常见能力验证结果评价方法等知识,华测实验室认可咨询老师给了我一篇晦涩难懂的文章。


1. 常见的能力验证结果评价方法

1.1 差值: D=x-X,X为指定值


1.2 百分相对差:


1.3 z比分数:



1.4   En值:


1.5


1.6

其中ux为指定值的不确定度


1.7


以上1.3/1.5/1.6三种方法,临界值为3,当结果大于3或小于-3,则为不满意结果,需要采取纠正措施,警戒值为2,当结果大于2或小于-2,需要分析原因,防止不符合项发生。


1.1方法,当实验室报告结果的偏倚大于3.0或是小于-3.0,则为不满意结果,需要采取纠正措施,当实验室报告结果的偏倚大于2.0或是小于-2.0,则为可疑结果,需要分析原因。


1.2方法,当实验室报告结果的百分相对差大于300/X或是小于-300/X,则为不满意结果,需要采取纠正措施,当实验室报告结果的偏倚大于200/X或是小于-200/X,则为可疑结果,需要分析原因。


1.4和1.7方法的临界值为1,即结果大于1或小于-1,视为不满意结果。


从以上几种常见的能力验证结果评价方法来看,要评定结果,有几个参数需要先确定,即能力验证样品的指定值及其不确定度和能力评定标准差。下面我们先来讲讲能力验证样品指定值及其不确定度的计算,其实方法也有多种,要根据实际开展的能力验证活动及样品的性质选择合适的方法。


2. 能力验证样品指定值及其不确定度的确定

2.1 配方法:被测物可能由特定比例的混合成分组成,或是添加一定比例的成分到基质中得到。这种情况下,指定值X由各组分的量值计算所得。指定值由测试物质的配方来计算时,用不确定分量来合成标准不确定度。

注:这种方法的局限性,a.基质不受添加成分的影响,或者添加成分在基质中的比例是精确已知的;b.所有成分混合均匀(当有此要求时);c.所有误差来源是已被识别(例如,人们往往意识不到玻璃可以吸收汞化合物水溶液的浓度会因容器材质而改变);d.添加成分和基质之间没有反应。


2.2 有证参照值法:若能力验证中所用物质为有证标准物质(CRM),则该物质的有证参照值就可作为指定值X;当有证标准物质用作被测材料时,指定值的标准不确定度由证书中给出。

注:这种方法的局限性,为能力验证中的每个参加者都提供一份有证标准物质会比较昂贵。


2.3参照值法:首先准备将要制成标准物质(RM)的测试材料。随机选择一部分样本,在同一实验室中使用合适的测量方法在重复性条件下与CRM分别测试。对照CRM的有证参照值来校准得到测试材料的指定值XRM;当测试物料的指定值由对测试物料和CRM的一系列测试得到时,指定值的标准不确定度由测试结果和CRM的有证参照值的不确定度得出。


2.4专家实验室公议值法:如参照值方法,首先需准备分发给参加者的测试物料。随机选取一部分样本,由一组专家实验室进行分析,这组专家实验室可以是一轮能力验证计划的参加者,在这一轮计划完成后确定指定值及其不确定度。指定值X由这组专家实验室报告结果的稳健平均值得到。


当P个专家实验室均报告了测试物料的测量值xi及其测量标准不确定度的估计值ui,且指定值是由算法A计算得到的稳健平均值,则指定值X的标准不确定度由下式估计:


当专家实验室没有报告标准不确定度,或标准不确定度未被独立确认时,指定值的标准不确定度由下式计算:


2.5参加者公议值法:该方法是将一轮能力验证计划中所有参加者报告结果的稳健平均值作为该轮计划中所使用测试材料的指定值X,计算使用算法A(GB/T28043-2011 附录C中的算法A)。当指定值为由算法A得出的稳健平均值时,指定值X的标准不确定度由下式计算:


注:该方法的局限性在于

a)参加者可能不存在真正的公议值;

b)公议值可能会包含测量方法本身的偏倚,但此偏倚不会在如上计算的指定值的标准不确定度中体现出来。


当使用配方法、有证参考值法和参照值法确定指定值时,应在每轮能力验证计划后,应将每轮计划的结果得到的稳健平均值x*与指定值比较。当使用专家公议值或参加者公议值时,若有可能,该指定值应与一个具备专业能力的实验室得到的参照值作比较。差值x*-X的标准不确定度由下式估计:

 


其中,s*为稳健标准偏差;p为实验室数;


比其不确定度的二倍还要大,则需查找原因。可能原因有:

a.测量方法偏倚;

b.实验室偏倚;

c.没有意识到使用配方法的局限性;

d.当使用“专家实验室”的公议值作为指定值时,专家实验室存在偏倚;

e.当使用参加者的公议值为指定值时,使用的测量方法存在偏倚,或某些实验室存在偏倚


3.能力评定标准差

3.1由规定值确定:能力评定标准差可根据某个特定的数据解释工作的需要设定为一规定值,或由法规要求确定。


3.2由精密度试验结果确定:当能力验证计划中使用已标准化的测量方法,且该方法的重复性和再现性可获得时,能力评定标准差σ可进行计算。


3.3由经验预期值确定  :能力评定标准差可设定为某一符合实验室能力水平的值,它是协调者和能力验证计划成员希望实验室可以达到的预期值。因而,有此设定实验室能力评定标准差就等价于关于测量方法的“适用性”声明。

注:该方法的局限性:需方法的重复性和再现性可获得时,进行经验预期值的评价。


3.4由一般模型确定:能力评定标准差可由测量方法再现性的一般模型得出。


3.5由一轮能力验证计划所得数据确定:标准差是所有参加者报告结果的稳健标准差,用GB/T 28043附录C方法A计算。参加者报告的结果是此轮计划中实验室n次重复测试的平均值。也可用别的合理方法替代A方法,但应在报告中描述方法。

注:3.5中方法的缺点:σ的值可能在每轮计划中会有显著变化,因而利用实验室z值来寻找几轮计划中可能的趋势会有一定困难。但这个缺点可通过制定能力验证计划时,规定σ为若干轮计划中所得标准差的稳健联合值(由 GB/T 28043附录C S方法计算)来克服。


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